Jak zjistit obsah fosfátů ve vodě?

Cíl práce. Naučte se stanovit obsah sloučenin fosforu ve vodě a proveďte prvotní zpracování výsledků.

Činidla a roztoky.

1.Základní standardní roztok chemicky čistého hydrogenfosforečnanu sodného (Na₂NPO₄12H₂O), obsahující 0,1 mgP₂О₅ v 1 ml roztoku, připraveného rozpuštěním 0,5047 g této soli v 1litrové odměrné baňce s destilovanou vodou.

2. Z hlavního standardního roztoku se připraví pracovní standardní roztok fosforečnanů zředěním 10 nebo 20krát (v závislosti na očekávaném množství fosforečnanů ve vzorku).

3. Roztok molybdenanu amonného v kyselině sírové [(NH₄)₂×MoO₄+H₂SO₄], k jehož přípravě se smísí 100 ml 10% molybdenanu amonného a 30 ml 50% (objemově) kyseliny sírové. Pro rychlé rozpuštění je třeba směs zahřát. Pokud se ukáže, že je roztok zakalený, musí se přefiltrovat tak, že se filtrační papír nejprve ošetří roztokem H₂SO₄ (1:20) a poté destilovanou vodou.

4. Roztok chloridu cínatého (SnСl₂) musí být čerstvě připravené. Pro přípravu vezměte 0,30 g kovového cínu (fólie nebo hobliny) a rozpusťte jej ve 4 ml koncentrované HCl (při zahřívání ve vodní lázni), přidejte 1-2 kapky 4% roztoku síranu měďnatého jako katalyzátor a upravte objem do 15 ml destilované vody. V tomto případě můžete použít i neředěný roztok chloridu cínatého, ke vzorkům přidejte pouze 1 kapku SnCl.₂.

5. 37% roztok kyseliny sírové. 337 ml koncentrovaný 98%, N₂TAK₄ opatrně vlévejte po malých dávkách do 600 ml destilované vody. Po ochlazení se objem roztoku upraví na 1 litr.

Nádobí a zařízení.

1. Fotoelektrický kolorimetr KFK-2.

2. Kuželové baňky o objemu 300 ml – podle počtu vzorků plus jeden.

3. 2 ml pipeta pro roztok molybdenanu amonného v kyselině sírové.

4. Kapátko pro chlorid cínatý (P).

5. 50 ml odměrné baňky.

6. Topné zařízení.

7. Pipety na 1 a 2 ml.

Obecné informace. Mezi biogenní látky jsou řazeny sloučeniny fosforu, kam patří i sloučeniny dusíku a křemíku, v zemských nádržích i sloučeniny železa, které zaujímají poněkud zvláštní postavení. Jedná se o životně důležité prvky, které úzce souvisejí s existencí živých organismů (řecky „bios“ – život, „genos“ – narození, původ).

Rostliny mají především schopnost přijímat živiny přímo z vody. V období rychlého rozvoje řas je spotřeba biogenních prvků tak intenzivní, že jejich obsah ve vodě rychle klesá a klesá až k analytické nule (tj. na taková množství, která nelze konvenčními analytickými metodami stanovit). Další vývoj řas se zpomaluje.

Pokud voda obsahuje nedostatek živin, život v takových nádržích je špatný. V rybích farmách se uchylují k umělému hnojení rybníků přidáváním dusíkatých a fosforečných hnojiv do vody (podobně jako se hnojí pole). V oceánech je pozorován pulzující biologický život v těch oblastech, jejichž povrchové vrstvy jsou bohaté na živiny. Tyto oblasti se nazývají produktivní zóny.

Na rozdíl od plynů se vstup živin do vrstvy fotosyntézy děje zespodu nebo se uskutečňuje odtokem z řeky.

Jako součást odpadních produktů vodních organismů se na dně usazují jejich zbytky dříve spotřebované a přeměněné živiny v podobě složitých organických sloučenin. Tam procházejí složitými chemickými a biochemickými přeměnami, mineralizují a postupně se opět přeměňují do forem, které mohou být absorbovány vodními rostlinami. Jinými slovy, na dně dochází k regeneraci biogenních prvků (s výjimkou fosfátů, jejichž významná část se regeneruje přímo ve vrstvě fotosyntézy).

Většina látek, které klesají ke dnu, zůstává navždy pohřbena v mocnosti dnových sedimentů. Některé z nich se však v procesu vertikálního promíchávání vod vracejí do vrstvy fotosyntézy, kde je opět pohlcují řasy. Koloběh živin je uzavřen.

Koncentrace živin ve vodě závisí na poměru intenzity procesů jejich spotřeby a regenerace, v důsledku čehož podléhá sezónním a někdy i denním výkyvům. S rozvojem fotosyntézy se obsah živin ve vodě snižuje. Při procesu podzimně-zimní vertikální konvekce dochází opět k postupnému obohacování horních vrstev nádrží o biogenní prvky. Jejich obsah se zvyšuje s hloubkou.

Pozemní nádrže, zejména řeky, obsahují zpravidla více živin než moře a oceány, zejména v jejich otevřených částech.

Fosfor je součástí různých sloučenin, minerálních i organických (organický fosfor). Anorganický fosfor představují především ionty kyseliny fosforečné H₃RO₄, fosfáty:

Obsah fosforečnanů v přírodních podmínkách je nízký – setiny a někdy i desetiny mgR/l. Zvýšení obsahu fosfátů na několik miligramů na litr svědčí o znečištění nádrže. Hydrobiologické a rybochovné studie se omezují na stanovení anorganického rozpuštěného fosforu ve formě různých forem kyseliny fosforečné.

Biogenní prvky jsou v přírodních vodách obsaženy v relativně malých množstvích, proto jsou pro jejich stanovení váhové a objemové metody nevhodné pro jejich nízkou citlivost. Hlavní metoda pro stanovení živin fotokolorimetricky.

Princip determinace fosforečnany, je založen na jejich schopnosti tvořit s Mo(VI) sloučeninami v přítomnosti chloridu cínatého komplexní soli, zbarvené modře.

Průběh analýzy. Ke 100 ml zkušební vody, přefiltrované přes silný papírový filtr, nebo do menšího objemu upraveného na 100 ml destilovanou vodou, se přidají 2 ml 37% roztoku kyseliny sírové a 30 minut se vaří. Objem testované vody se udržuje přidáváním destilované vody v rozmezí 50-90 ml. Po ochlazení roztok přeneste do odměrné baňky na 100 ml a objem doplňte po značku destilovanou vodou. Přidejte 1 ml roztoku molybdenanu amonného, ​​promíchejte a 5 minut po promíchání přidejte 0,1 ml roztoku chloridu cínatého, poté znovu promíchejte a po 10-15 minutách fotometrujte.

Konstrukce kalibračního grafu. Pipetujte 50 do 0,0 ml odměrných baněk; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 ml pracovního standardního roztoku hydrogenfosforečnanu sodného Na2HPO₄ (1 ml – 0,001 mg PO₄ 3¯ ) a doplňte objem roztoku po značku destilovanou vodou. Obsah fosforečnanů ve výsledných roztocích bude příslušně roven 0,0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,40 mg PO₄ 3¯ v 1 l. Do každé odměrné baňky přidejte přesně 1 ml roztoku molybdenanu amonného, ​​promíchejte a po 5 minutách přidejte 0,1 ml roztoku chloridu cínatého a promíchejte. Intenzita barvy se měří po 10-15 minutách pomocí červeného filtru (λ = 690-720 nm) a kyvet s tloušťkou vrstvy 2-3 cm. Od získaných hodnot optické hustoty se odečte optická hustota kontrolního vzorku a výsledky jsou vyneseny do grafu.

Zpracování výsledků analýz. Obsah fosfátů se určuje podle vzorce:

X = (C, 50)/V,

kde C je obsah fosforečnanů zjištěný z kalibračního grafu, mg/l; 100 — zvětšení objemu zkušebního vzorku na 100 ml; V je objem zkušební vody odebraný pro stanovení v ml.

Zpráva. Zpráva o této laboratorní práci se skládá z ústního pohovoru s vyučujícím. Výsledky měření jsou uvedeny v předepsané formě.

KONTROLNÍ OTÁZKY

1. V jaké formě se fosfor nachází ve vodě?

2. Uveďte princip stanovení fosforečnanů.

3. Jaké kolorimetrické metody jsou použitelné pro stanovení fosforečnanů? Jaká je jejich podstata?

4. Jak vypočítat množství fosforečnanů ve vodě?

LABORATORNÍ PRÁCE č. 13

Fosfor je jedním z klíčových prvků nezbytných pro život všech živých organismů. V přírodě se vyskytuje v různých formách, včetně organických a anorganických sloučenin. Fosfor může být v odpadních vodách přítomen ve formě fosforečnanů, ortofosforečnanů a dalších sloučenin. Pochopení hladiny fosforu v odpadních vodách a jeho přijatelné úrovně je zásadní pro ochranu životního prostředí a lidského zdraví.

Fosfor je chemický prvek klasifikovaný jako pniktogen. Je to jeden z nejběžnějších prvků v zemské kůře, zaujímá až 1 % její celkové hmotnosti. Vzhledem k jeho významné chemické aktivitě jej nelze nalézt ve volné formě. V tomto případě prvek tvoří obrovské množství různých minerálů, včetně apatitu a fosforitu. Fosfor je také považován za nedílnou součást fosfolipidů – důležitých biologických sloučenin. Obsažený v živočišných tkáních, bílkovinách, stejně jako ATP a DNA je považován za životně důležitý prvek.

Za normálních podmínek se fosfor nachází ve formě alotropních modifikací různých typů – v tuto chvíli nebyly všechny formy identifikovány. Nejběžnější jsou tři odrůdy: bílá, černá a červená. Liší se barvou, hustotou a indikátory chemické aktivity. Vědci je nazývají základními, protože zbývající modifikace jsou směsí výše uvedeného.

Vlastnosti fosforu

Když už mluvíme o biologické úloze sloučenin fosforu, nelze si nevšimnout jejich přítomnosti v buňkách ve formě různých kyselin. Lidské kosti a zubní sklovina se tedy skládají z hydroxyapatitu. K úplné regulaci sloučenin jsou zapotřebí určité hladiny vitaminu D a hormonů.

Pokud má tělo nedostatečné hladiny fosforu, může to způsobit onemocnění kostí. Denní příjem fosforu závisí na druhu aktivity a věku. Takže pro děti a dospívající je to 1,5-2,5 g, pro dospělé – 1,0-2,0 g V případě aktivního sportu a jiných druhů fyzické aktivity se požadovaná norma zvyšuje 1,5-2krát.

Rozsah použití fosforu

Fosfor je jako důležitá živina široce používán v různých oblastech. Jednou z nejoblíbenějších oblastí je výroba hnojiv pro zemědělský sektor. To je způsobeno schopností fosforu stimulovat růst a plodnost většiny zemědělských plodin. V tomto je podobný draslíku a dusíku.

Sloučeniny fosforu se také používají v potravinářském průmyslu, používají se k výrobě okyselovacích látek, zahušťovadel a konzervačních látek. Používají se i v běžném životě – sloučeniny jsou například součástí účinných látek přidávaných do pracích prostředků a pracích prášků.

Celkový fosfor v odpadních vodách

V rámci studia charakteristik odpadních vod se dříve či později setkáme s pojmem celkový fosfor. Jedná se o koncentraci elementárního fosforu a jeho sloučenin organického a anorganického typu. Patří mezi ně hydrolyzovatelné fosfáty a ortofosfáty. Největší potíže při organizaci systémů čištění vody způsobují fosfáty – soli kyselin fosforečných. Maximální přípustná koncentrace celkového fosforu v odpadních vodách je 12 mg/dm3.

Celkový fosfor (nebo celkový fosfor) v odpadních vodách zahrnuje všechny formy fosforu přítomné ve vodě: rozpuštěný a suspendovaný, organický a anorganický. Nejběžnějšími formami jsou ortofosfáty, fosfáty a organické sloučeniny fosforu. Ortofosfáty jsou pro vodní organismy a rostliny nejsnáze vstřebatelné formy fosforu.

Odkud pochází fosfor v odpadních vodách?

Ve většině případů se fosfor dostává do vody antropogenní cestou. Přesto se malé množství prvku a jeho sloučenin nachází ve vodních útvarech jako součást biologického cyklu a fosfin, jedna ze sloučenin, slouží jako biologický marker. Fosfor se v odpadních vodách objevuje především díky činnosti chemických, potravinářských a zemědělských podniků.

Přijatelný obsah a standardy

Přijatelné úrovně fosforu v odpadních vodách jsou regulovány různými předpisy a normami, které se mohou v jednotlivých zemích a regionech lišit. Ve většině případů jsou stanoveny normy, které mají zabránit eutrofizaci vodních útvarů, což je proces, při kterém nadměrné množství živin, jako je fosfor a dusík, vede k rychlému růstu řas a zhoršení kvality vody.

Například v Rusku je maximální přípustná koncentrace (MPC) celkového fosforu v odpadních vodách pro vypouštění do vodních útvarů pro domácnosti, pitné a kulturní účely 0,5 mg/l. Pro vodní útvary rybolovu je MPC 0,2 mg/l.

Vlastnosti stanovení fosforu v odpadních vodách

Každé analýze předchází odběr vzorků. Tento proces zahrnuje provádění všech postupů v souladu s GOST, a proto je lepší jej svěřit odborníkům. To platí zejména pro odpadní vody. Objem vzorku pro testování musí být alespoň 250 cm3. Nádoby používané ke shromažďování a skladování vody nelze ošetřovat syntetickými přípravky obsahujícími ortofosfáty nebo polyfosfáty. To způsobí zkreslené výsledky kvůli zvýšeným hladinám sloučenin.

Rozbor vody musí být proveden nejpozději do 6 hodin po odběru vzorku. Pokud nelze test provést v den odběru vzorku, je nutné jej konzervovat přidáním chloroformu v objemu 3–4 cm3 na každých 1000 cm3 vody. Dále se vzorek umístí do speciálních podmínek s teplotou nepřesahující +8 °C. V tomto stavu může být vzorek skladován po dobu 3 dnů. Před analýzou je nutné vzorek důkladně protřepat.

Pro nejlepší přesnost by měla být měření prováděna při pokojové teplotě. Roztoky se připravují v souladu s požadovaným objemem a správným poměrem. Počet alikvotů a hmotnosti vzorků reagencií jsou regulovány tímto standardem a jsou rovněž počítány v cm3 nebo dm3.

Metody analýzy odpadních vod

Existuje několik metod pro stanovení fosforu v odpadních vodách. Všechny jsou rozděleny do dvou kategorií: hrubé a jemné. Výběr závisí na směru studie a údajích, které mají být získány po jejím dokončení.

• Hrubé metody zahrnují kolorimetrickou analýzu, která je regulována GOST 18309-2014. Zahrnuje hydrolýzu polyfosfátů za vzniku ortofosfátů. Následně tvoří sloučeniny s molybdenem, zmodrají. V další fázi se roztok zkoumá fotometricky. Pro snížení vlivu železa a dusitanů na výsledek se roztok zředí dalšími činidly. To zase snižuje přesnost studie.
• Mezi přesnými metodami vyniká spektrofotometrický výzkum pomocí elektronických přístrojů. Zabere znatelně méně času než kolorimetrická metoda a zároveň vám umožní dosáhnout výsledků, které téměř 100% odrážejí skutečný obraz. Zvláštností metody je sledování změn v průchodu světla vzorkem odebraným na různých vlnových délkách. Shromážděné informace jsou porovnány, výsledkem jsou údaje o gradaci spekter. Jedná se o velmi pohodlnou metodu, která nevyžaduje použití činidel a spoustu času.

K provádění analýz pomocí výše uvedených metod lze použít různé typy zařízení. Patří mezi ně fotometry, spektrofotometry, fotometrické analyzátory a další zařízení, která umožňují odhadnout hustotu roztoku v různých rozsazích vlnových délek s chybou měření maximálně 2 %. Díky možnostem moderního zařízení lze těmito metodami efektivně stanovit fosforečnany v odpadních vodách v hmotnostních koncentracích od 0,01 do 1000 mg/dm3.

Způsoby čištění odpadních vod od fosforu

Po stanovení zvýšeného obsahu fosforu a jeho sloučenin v odpadních vodách bude zapotřebí řada kroků zaměřených na postupnou eliminaci a odstranění prvku. Na to existuje několik metod. Ty jsou zase rozděleny do tří kategorií, což je určeno vlastnostmi použitých nástrojů: fyzikálně-chemické, biologické a kombinované.

Fyzikálně-chemické metody čištění

K čištění vody od fosfátů se často používají fyzikální a chemické metody. Zahrnují filtraci k odstranění suspendovaných pevných látek. Po filtraci se do vody přidávají koagulanty na bázi síranu hlinitého nebo chloridu železitého. Někdy jsou kombinovány s flokulantem. To podporuje tvorbu koloidních fosfátů, které se následně stávají sraženinou.

Voda s vysráženými fosforečnany se usazuje nebo prochází flotačním čištěním. V této fázi můžete očekávat odstranění až 90 % fosfátů. Použití elektrochemického čištění urychluje proces úpravy vody, protože plyny uvolňované během elektrolýzy napomáhají vzniku vloček oxidu kovu na povrchu vody, odkud jsou odstraněny. Ale vzhledem k vysokým nákladům se tato metoda nepoužívá tak často.

Biologické metody

Biologické metody čištění odpadních vod zahrnují použití aktivovaného kalu, který obsahuje velké množství aerobních a anaerobních mikroorganismů. Vyznačují se schopností využívat při metabolismu fosfor znečišťující vodu. V rámci biologického čištění jsou z odpadních vod současně odstraňovány fosfor a dusík, což je způsobeno jejich účastí na metabolických procesech živých organismů.

Metoda je založena na zavádění aktivovaného kalu a živného substrátu do odpadních vod, které jsou předem umístěny ve speciálních nádržích. Substrát je vyžadován k vytvoření nejlepších podmínek pro bakterie přímo zapojené do procesu defosforizace. Jako substrát se používají mastné kyseliny s těkavými vlastnostmi a jako hlavní živné médium působí kyselina octová a v některých případech kyselina propionová.

Když bakterie začnou spotřebovávat organické kyseliny, aniž by přitahovaly kyslík, polyfosfáty se rozkládají do stavu fosfátů. Reakce se vysvětluje skutečností, že bakterie vyžadují energii k udržení svých životních funkcí, která pochází z rozkladu těchto sloučenin. Poté se za anaerobních podmínek začnou množit bakterie a řasy – v rámci tohoto procesu se k syntéze využívají volné fosfáty. Díky tomu se přeměňují na biomasu, která se v konečné fázi odděluje od vyčištěné vody.

Kombinované metody

Kombinované metody čištění odpadních vod zahrnují kombinaci fyzikálně-chemických a biologických procesů. V případě fosforu je chemická koagulace ještě podpořena biologickou úpravou, která umožňuje důkladnější zpracování a čištění. Při použití takových metod je však nutné vzít v úvahu řadu nuancí.

Použití vápna a koagulantů k odstranění fosforu tedy může vést ke zvýšení pH, což následně způsobí smrt mikroorganismů. K boji proti tomuto jevu můžete použít karbonizaci, to znamená nasycení vody oxidem uhličitým. Při kontaktu s vodou tvoří kyselinu uhličitou, kterou lze použít ke snížení úrovně pH na přijatelnou úroveň.

Rozbor odpadních vod v laboratoři NORTEST

Ve velkých městech a průmyslových centrech jsou pravidelně vytvářeny a modernizovány čistírny odpadních vod, což se děje s ohledem na neustále rostoucí objem odpadních vod. V mnoha případech je však stále pozorováno překročení přípustné koncentrace fosforu a dalších prvků. Aby bylo možné okamžitě zjistit skutečnost, že došlo k porušení, bude testování vody vyžadovat služby kvalifikované laboratoře, která je schopna provést nezávislé vyšetření a zajistit vysokou přesnost výzkumu.

Mezi takové laboratoře patří testovací centrum NORTEST se sídlem v Moskvě. Kromě klientů z hlavního města jsme připraveni pomoci i firmám a spotřebitelům z moskevského regionu. Celý proces od odběru vzorků až po následnou analýzu a vydání výsledků probíhá v souladu s normami a požadavky. Získaný výsledek udává procentuální zastoupení sloučenin fosforu a lze jej použít jako základ pro optimalizaci provozu systémů úpravy vody v oblasti, kde se nachází odpadní vody.

Užitečné Články

Cysty patogenních střevních prvoků

Měrná elektrická vodivost půdy